2 提取分离

    三七炮制品20 kg，70%乙醇回流提取3次，1.5 h/次，过滤，合并滤液，减压回收溶剂，浓缩液加乙醇调至20%，离心，上清液经过SP825大孔吸附树脂柱色谱，依次用20%，50%，80%，95%乙醇梯度洗脱。分别收集各洗脱部分，回收溶剂，冰冻干燥，分别标记为Fr.A～D。取192.0 g Fr.C，用甲醇溶解，硅胶拌样，经过加压硅胶柱色谱，氯仿-甲醇-水(9∶1∶0～65∶30∶10)梯度洗脱，分份收集，其中流分Fr.C₁-12～21经过开放C₁₈柱色谱，甲醇-水(70∶30)恒定洗脱，得到化合物3(4.6 mg)，流分Fr.C₂-6～7和Fr.C₂-21～22分别经过PHPLC(70%甲醇)制备分离，得到化合物1(10.4 mg) ......