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编号:13146855
在线二维液相色谱法快速测定桂枝茯苓胶囊中芍药苷、丹皮酚、苦杏仁苷和肉桂酸的含量(2)
http://www.100md.com 2013年12月1日 《中国中药杂志》 2013年第23期
     2.3样品溶液的制备 取桂枝茯苓胶囊10粒,将内容物至研钵中研匀,取细粉约0.25 g,精密称定,置具塞的锥形瓶中,加入50%甲醇25 mL,密塞,称定质量,超声提取30 min,放冷,再称定质量,补足失重,摇匀,滤过,取续滤液适量,即得。

    2.4专属性试验 分别取缺少桂枝、桃仁、白芍和牡丹皮的阴性制剂,按照2.3项下方法制备阴性样品。按照上述色谱条件进样分析,对照品、样品、阴性样品的分离谱图见图1~3。从阴性样品叠加谱图可以看出,不干扰目标物的测定,方法专属性较好。其中,0~10 min为一维色谱分离过程,波长230 nm;10~15 min为二维色谱分离过程,波长218 nm;15~25 min为一维色谱分离过程,波长275 nm;25~35 min为二维色谱分离过程,波长为275 nm。

    2.5线性关系考察 分别取各对照品溶液2 mL(肉桂酸对照品200 μL)至10 mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,作为混合对照溶液1,再分别从对照品溶液1中精密量取5.0,2.5,1.0,0.5,0.25 mL至10 mL量瓶中 ......
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