稀释法结合LCMS/MS检测在10种中药材污染黄曲霉毒素高通量筛查中的应用研究(2)
2.2质谱条件[9]ESI正离子电离源;喷雾电压3 500 V;离子传输毛细管温度350 ℃;鞘气、辅助气压力均为690 kPa(高纯氮气),流速分别为13.3 L·min-1和5 L·min-1;碰撞气为高纯氩气,碰撞室的压力0.2 Pa;选择反应监测模式(SRM)检测,同时采用切换阀保护质谱,0~10 min洗脱液切换至废液。4种黄曲霉毒素SRM检测的相关质谱参数见表1。
表14种黄曲霉毒素的质谱参数
Table 1ESI-MS/MS parameters of four aflatoxins
2.3样品处理
2.3.1供试品溶液的制备[9]取药材粉末2.0 g,精密称定,置于50 mL离心管中,精密加入10 mL 84%乙腈,浸泡20 min后500 r·min-1涡旋10 min混匀,然后在1 500 r·min-1转速下提取60 min ......
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