2提取工艺及提取物GC—MS特征图谱初步研究> 逍遥散超临界CO2提取工艺及提取物GC—MS(2)
离子源电子轰击源(EI),电子能量70 eV,离子源温度220 ℃,传输线温度260 ℃,采集方式全谱扫描,质量扫描范围m/z 60~800,质谱数据库NIST 05库。2.5 方法学考察
2.5.1 精密度试验 精密吸取2.3项下样本1供试品溶液,连续进样6次,进行GC-MS分析。结果表明,各共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于1.0%,精密度良好,符合特征图谱要求。
2.5.2 稳定性试验 精密吸取2.3项下供试品溶液,分别于制备后3,6,9,12,15,18,24 h进样,进行GC-MS分析。结果表明,各共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于2.0%,表明样品在24 h内稳定性良好。
2.5.3 重复性试验 取6批不同的提取物,按2.3项下方法制备供试品溶液,进行GC-MS分析。结果表明,各共有峰的相对峰面积和相对保留时间的RSD均小于3.0%,表明方法重复性良好,符合特征图谱的要求。
2.6 特征图谱的建立
对14批逍遥散超临界CO2提取物 ......
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