基于GC—MS和UPLC—Q—TOF—MS的麻黄汤化学成分识别(2)
2.3 不同极性部位样本的制备2.3.1 水煎液的制备 根据《伤寒论》中所载麻黄汤煎煮方法制备水煎液。具体过程为:按照原方量称取麻黄9 g,桂枝6 g,杏仁6 g,甘草3 g,加入10倍总量水,将饮片浸泡30 min,先煎麻黄20 min,去上沫,再与余药同煎30 min,纱布粗滤去渣,药渣再加入8倍量水煎煮30 min,合并2次滤液并浓缩至500 mL。
2.3.2 提取与纯化 精密量取24 mL水煎液,置分液漏斗中,加入120 mL乙酸乙酯(分析纯),摇匀静置萃取3次,每次3 min,合并3次上层萃取液,于40 ℃恒温水浴锅中挥干,乙酸乙酯(色谱纯)复溶并定容至5 mL,过0.22 μm滤头,得乙酸乙酯部位提取液。下层水煎液,精密量取0.5 mL,加入1 mL甲醇(色谱纯)和1 mL乙腈(色谱纯),涡旋1 min,3 000 r·min-1离心10 min,上清液过0.22 μm滤头,得水层部位提取液。
3 结构鉴定
3.1 乙酸乙酯部位的GC -MS联用分析
用GC-MS在上述2.1色谱质谱条件下对麻黄汤水煎液乙酸乙酯部位的化学成分进行定性分析 ......
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