2.5 样品普查测定

    由于中药材样品基质极为复杂，所以本研究根据待测样品的性质灵活选择以上的净化方法，单独使用或联合使用。该净化法的方法学考察中，农药的检出限均低于0.010 mg·kg^-1。阳性添加的水平分别为0.020，0.100，0.500 mg·kg^-1，每个浓度水平做3个重复，所得到的198种农药的加样回收率大部分在70%～110%。个别农药回收率较差，其中包括：敌敌畏(沸点低在净化过程中易损失)、2甲4氯丙酸、2，4-滴丙酸、溴苯腈(过氨基柱易被吸附)、百菌清、敌菌灵、灭螨猛(在偏碱性环境下不稳定易降解)，甲拌磷(在乙酸乙酯中溶解性不稳定)，但相对标准偏差均小于<15%，符合农残检测要求[7]。每次实际样品测定过程中带有质控样品，即空白对照和阳性添加，阳性添加所得到的回收率也均在70%～110%。本实验依据以上原则对120种333批常用中药材中的198个农药指标进行了检测。

    3 结果和讨论

    3.1 检出农药品种分析

    在198种农药品种中 ......