新疆桃仁HPLC—UV指纹图谱研究及在地区分类中的应用(3)
3.2.2 提取溶剂及提取时间的选择 采用50%乙腈无法有效提取苦杏仁苷等成分,以50%甲醇或70%甲醇可充分提取各成分。但是,50%甲醇回流时产生较多泡沫,最后以70%甲醇作为提取溶剂;试验表明,回流时间30 min时各观察色谱峰面积已近最大值,回流时间60,90 min无显著区别,60 min已能提取完全,回流时间确定为60 min。3.3 色谱条件的优化
3.3.1 检测波长的选择及依据 供试品采用二极管阵列检测器于190~900 nm检测,观察等高线图及不同波长色谱图,可知各色谱峰吸收强度随波长的增加而减弱,在检测波长为210 nm时,各峰均有良好的吸收,信噪比高,无干扰,因此选择210 nm作为检测波长。
3.3.2 流动相的选择 尝试采用水-乙腈、水-甲醇、水-甲醇-乙腈、0.1%醋酸水溶液-乙腈、0.1%醋
A. Ⅰ类样品指纹图谱及对照指纹图谱;B. Ⅱ类样品指纹图谱及对照指纹图谱;R.对照指纹图谱;峰8为内标;1.mandelic acid-β-D-glucopyranoside; 2.benzyl-β-D-glucopyranoside; 3.扁桃酰胺;4.mandelic acid amide-β-D-glucopyranoside;5.L-色氨酸;6.benzyl-β-gentiobioside;7.L-苦杏仁苷; 8.D-苦杏仁苷; 9.野樱苷 ......
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