UPLC指纹图谱技术结合毒性成分含量优选苍耳子的炮制工艺(2)
2.2.3样品溶液的制备 分别取表1中的苍耳子各样品粉末0.5 g左右,精密称定,置于10 mL棕色量瓶内,用蒸馏水定容,超声提取30 min(150 W,40 Hz),放冷,加蒸馏水补足损失量,摇匀,再次静置,临用前用0.2 μm滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。2.2.4方法学考察 精密度考察:精密吸取S-2(150 ℃,7 min苍耳子)供试品溶液,按2.2.1项下色谱条件连续进样6次,记录指纹图谱,19个共有色谱峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD分别为0.020%~0.34%和0.61%~1.5%,以《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件》(2004年版A)评价,6次进样的相似度均>0.997,表明仪器精密度良好,符合指纹图谱测定的要求。
重复性试验:取S-5(170 ℃,6 min苍耳子)供试品6份,按2.2.3项下方法制备供试品溶液,按2.2.1项下色谱条件进样,记录指纹图谱。18个共有色谱峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD分别为0.070%~0.45%和0.28%~1.2%,以《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件》(2004年版A)评价,6次进样的相似度均>0.994 ......
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