柱前衍生化RP—HPLC测定鸡内金中16种氨基酸的含量(2)
2.2.3 PITC衍生化样品的制备[1-2] 量取上述混合对照品溶液、供试品溶液和0.1 mol·L-1盐酸空白溶液各1.00 mL于10 mL离心管内,精密加入0.1 mol·L-1PITC乙腈溶液和1 mol·L-1三乙胺乙腈溶液各0.50 mL,混匀后室温放置1 h,加正己烷4.00 mL,涡旋1 min,放置10 min,下层溶液用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,备用。2.3 线性关系考察
精密移取2.2.1项下混合对照品储备溶液0.25,0.50,1.00,2.00,4.00,8.00,10.00,12.50 mL于25 mL量瓶中,用0.1 mol·L-1盐酸定容,按2.2.3项下方法进行衍生化,按2.1项下色谱条件测定峰面积,记录色谱图。以峰面积(y)对质量浓度(x)进行线性回归 ......
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