UPLC同时测定蒸制三七中的10种人参皂苷类活性成分的含量(2)
2.3色谱方法 ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm);流动相水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,0~4 min,20%~28% B;4~4.5 min,28%~36% B;4.5~8 min,36%~43% B;8~14 min,43%~50% B;14~14.5 min,50%~64% B;14.5~20 min,64%~100% B。流速0.3 mL·min-1;柱温35 ℃;检测波长203 nm。色谱图见图1,2。2.4线性关系考察 取2.1项下混合对照品储备液分别稀释2,5,10,20,40,80,100,250倍,得到一系列浓度的混合对照品溶液,按2.3项下色谱条件,进样2 μL。以峰面积积分(Y)对浓度(X)进行线性回归,得到10种皂苷类成分的回归方程、相关系数、线性范围、检测限和定量限,见表1。
2.5精密度试验 对于日内精密度,按2.2项下制备30头三七蒸制10 h供试品溶液(批号1010158),取2.1项下混合对照品储备液适量加甲醇稀释10倍的溶液,分别精密吸取2 μL,以2.3项下色谱条件分别连续进样6次;对于日间精密度 ......
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