3.3 仪器分析条件的优化 流动相方面，甲醇作为有机相组成以及5 mmol·L^-1甲酸铵盐的存在，各分析物的离子化效率达到最佳，流速为0.3 mL·min-1时，可在6.5 min 内实现基线分离(图2)。在质谱条件优化方面，以直接进样的方式优化各项参数。先一级全扫描优化解簇电压(DP)，入口电压(EP)，得到分子离子峰；然后进行二级质谱扫描，通过优化碎裂电压(CE)及碎裂池出口电压(CXP) 确定定性及定量母子离子对。在负离子模式下，9种分析物及内标的准分子离子主要以[M-H]+形式存在，其EP均为10 V，CXP均为16 V，其他优化参数见表1。

    4 结论

    本实验结果表明，采用液-液萃取处理血浆，可有效去除干扰成分，基质效应不明显，达到了净化富集大承气汤中各活性成分的目的，原方处方灌胃的大鼠血浆中各活性成分均能被检测。本方法简单、回收率高、重现性好，可适用于生物血样中大黄酚、大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚、厚朴酚、和厚朴酚、橙皮苷及橙皮素的快速分析检测，可为本课题后期的9个活性成分的药代动力学研究、量效学基础和溯源性分析提供技术参考。

    [参考文献]

    [1]张宁. 古方"大承气汤"的临床与实验研究进展[J]. 上海中医药杂志 ......