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编号:13126002
UPLC—MS/MS同时测定大承气汤大鼠血浆中9种活性成分的含量(1)
http://www.100md.com 2014年6月15日 《中国中药杂志》 2014年第12期
UPLC—MS,MS同时测定大承气汤大鼠血浆中9种活性成分的含量,UPLC-MS,MS,血药浓度
     [摘要] 该研究建立了大鼠血浆中大承气汤9种活性成分同时测定的UPLC-MS/MS方法。采用Aglient C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)进行色谱分离,利用甲醇-5 mmol·L-1甲酸铵流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1。实验过程血浆的前处理不仅考察了甲醇、乙腈等有机溶剂蛋白沉淀法,同时考察了液-液萃取法中不同萃取溶剂、不同涡旋时间、萃取次数及不同体积萃取溶剂等因素对各活性成分回收率的影响。最终确定以布洛芬为内标,采用乙酸乙酯液-液萃取法进行血样前处理,N2吹干复溶,离心后上清液进行UPLC-MS/MS分析,在电喷雾电离(ESI)负离子模式下,采用多重反应监测模式进行检测。大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、厚朴酚、和厚朴酚、橙皮苷及橙皮素的线性范围分别为0.33~660,0.40~792,0.41~827,0.34~680,0.45~907,0.46~927,0.43~867,0.34~683,0.39~787 μg·L-1 ......
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