UPLC—MS/MS测定醒脑静口服制剂中3种环烯醚萜在大鼠脑中含量及其脑药动力学研究(2)
2.4 分析方法的验证2.4.1 专属性试验 按2.2项下,分别制备空白脑匀浆、空白脑匀浆+对照品和内标以及灌胃给药后的脑匀浆样品,进样分析,得相应色谱图见图1。可以看出大鼠脑匀浆中内源性物质不干扰待测物的测定。
2.4.2 线性关系及检测限 取大鼠空白脑匀浆500 μL,分别加入系列混合对照品溶液各50 L配成不同浓度的含药脑匀浆液,按2.2项下方法操作并进样分析,分别以3个待测物的与内标峰面积比Y对各成分的质量浓度X进行线性回归,结果表明栀子苷、京尼平龙胆双糖苷以栀子苷酸的回归方程分别为:Y=4.429X+10.123 87,r=0.999 1;Y=0.738X+10.257 8,r=0.997 9;Y=0.645X-0.426 4,r=0.998 7。线性关系分别在1.02~255.0,0.302~75.4,0.325~81.28 μg·L-1良好,定量下限分别为0.51,0.302,0.325 μg·L-1。
2.4.3 准确度和精密度 按2.2项下方法分别配制低、中、高浓度的质控样品 ......
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