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编号:13125038
液相色谱—串联质谱法研究腈菌唑在人参根?茎?叶和土壤中的残留动态(2)
http://www.100md.com 2014年7月1日 《中国中药杂志》 2014年第13期
     净化:乙腈-甲苯(3∶1)预淋洗N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱,流出液弃去?将5 mL溶解液倾入固相萃取柱中,用20 mL乙腈-甲苯(3∶1)进行洗脱?收集全部洗脱液于鸡心瓶中,于35 ℃水浴中旋转浓缩至近干?用乙腈溶解,定容至1 mL,经0.22 μm滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱测定?

    2.2 色谱和质谱条件 Kromasil Eternity-5-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5 μm);柱温度 40 ℃;进样量 10 μL;流动相:乙腈-0.1%甲酸水 90∶10;流速250 μL·min-1;保留时间 8.90 min?

    电离方式为电喷雾电离源;电喷雾电压5 500 V;雾化气压力为0.483 MPa;气帘气压力为0.138 MPa;辅助加热气压力为0.379 MPa;离子源温度为725 ℃;扫描方式:正离子扫描;多反应监测检测;腈菌唑的定量离子(m/z)为289.1/125.1;定性离子(m/z)为289.1/125.1 ......
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