杭白芍产地加工炮制一体化技术研究(2)
2.2.9 样品测定 按“供试品溶液的制备"项下方法制备样品,在所选色谱条件下测定不同方法样品中芍药苷的含量,结果见表1?2.3 指纹图谱
色谱条件?对照品溶液和供试品溶液的制备同2.2.1,2.2.2,2.2.3项下方法?
2.3.1 方法学考察 精密度试验:精密吸取同一样品溶液,重复进样5次,每次10 μL,以芍药苷为参照峰,计算指纹图谱中各主要峰的相对保留时间及相对峰面积,结果各色谱峰的相对保留时间的RSD在0.006 3%~0.075%,相对峰面积的RSD在0.007 5%~1.0%,表明仪器精密度良好?
稳定性试验:取同一样品溶液,室温下放置,分别在0,12,24,48 h进样10 μL测定,结果各主要共有峰的相对保留时间的RSD在0~0.12%,相对峰面积的RSD在0.48%~1.3%,样品溶液在室温下48 h内比较稳定?
重复性试验:取同一批号的样品溶液6份,依上述条件分别进样,记录指纹图谱,结果各主要共有峰的相对保留时间的RSD在0.039%~0.96%,相对峰面积的RSD在0.083%~4.7% ......
您现在查看是摘要页,全文长 4366 字符。