UPLC—Q—TOF—MS/MS结合对照药材法快速筛查硫磺熏蒸商品人参(2)
1.7 二氧化硫残留量测定 按2010年版《中国药典》一部附录IX U进行[1]。精密称取人参药材粉末10 g,置两颈圆底烧瓶中,加水400 mL。锥形瓶内加入水125 mL和淀粉指示液1 mL作为吸收液,置于磁力搅拌器上不断搅拌。往烧瓶底部通入氮气,并调节适宜的气体流量。打开带刻度分液漏斗的活塞,使6 mol·L-1盐酸溶液10 mL流入烧瓶中。给两颈烧瓶内的溶液加热至沸,并保持微沸约3 min后开始用碘滴定液(0.01 mol·L-1)滴定,吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌,至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30 s不完全消褪。每1 mL的碘滴定液(0.01 mol·L-1) 相当于0.640 6 mg的SO2。2 结果
2.1 非硫磺熏蒸人参与硫磺熏蒸对照药材特征标志物的确认 采用所建立的UPLC-Q-TOF-MS/MS方法快速分析非硫磺熏蒸人参对口药材和硫磺熏蒸人参对照药材样品,样品BPI色谱图见图1。从图1中可发现硫磺熏蒸人参对照药材的化学轮廓明显不同于非硫磺熏蒸人参对口药材 ......
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