2残留量的影响> 不同加工方法对天麻有效成分及SO2残留量的影响(2)
2.3 溶液的配制2.3.1 混合对照品溶液的制备 精密称取适量腺苷、天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛和巴利森苷对照品,加10%甲醇分别制成单个对照品储备液。分别精密量取各储备液适量,加10%甲醇配制成混合对照品储备液,上述5个化合物在混合对照品储备液中的质量浓度分别为15.2,303,49.7,5.03,710 mg·L-1。
2.3.2 供试品溶液的制备 将天麻样品粉碎(过3号筛),取粉末约 1 g,精密称定,精密加入稀乙醇25 mL,称定质量,加热回流提取3 h,放冷再称定质量,用稀乙醇补足失重,摇匀,过滤,取续滤液 10 mL,浓缩至近干,残渣加10%甲醇溶解并稀释至10 mL,摇匀,用0.45 μm 微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液,即得。
2.4 专属性试验
分别取混合对照品储备溶液、供试品溶液,注入液相色谱仪中,色谱条件如上所述,进样10 μL,测定,结果表明,在本色谱条件下腺苷、天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛和巴利森苷分离度良好,在各出峰处均无杂质峰干扰,见图1。
2.5 线性关系考察
精密吸取上述混合对照品储备液0.1 ......
您现在查看是摘要页,全文长 4514 字符。