2萃取川西老鹳草中鞣质工艺优选> 超临界CO2萃取川西老鹳草中鞣质工艺优选(2)
2.2.5 重复性试验 精密称取同一样品6份,按2.1项下方法进行测定吸光度,计算鞣质量,RSD 1.3%,表明该测定方法重复性良好。2.2.6 加样回收率试验 精密称取已知含量的干浸膏约0.5 g(共6份),用移液管准确加入没食子酸对照品溶液(没食子酸质量浓度0.50 g·L-1)10 mL,照2.1项下方法测定吸光度。平均回收率为98.75%,RSD 1.5%,表明该方法稳定可行。
2.3 样品测定
2.3.1 总酚 精密量取供试品溶液2 mL置25 mL棕色量瓶中,按上述方法测定吸光度,从标准曲线中求出样品中相当于没食子酸的量(mg),计算,即得。
2.3.2 不被吸附的多酚 精密量取供试品溶液25 mL加至已盛有0.6 g干酪素的具塞锥形瓶中,密塞,置30 ℃水浴中保温60 min,期间持续振摇,取出放冷,摇匀,滤过,精密量取续滤液2 mL置25 mL棕色量瓶中,按上述方法测定吸光度,从标准曲线中求出样品中相当于没食子酸的量(mg),计算,即得。鞣质量=总酚量-不被吸附的多酚量[7-8]。
2.4 正交试验
取川西老鹳草全草粉碎,过3号筛,称取川西老鹳草粗粉50.0 g置入1 L萃取釜中 ......
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