高效凝胶色谱串联蒸发光散射检测器测定热毒宁注射液中聚山梨酯80的含量(2)
2.11 加样回收率试验 采用加样回收法。精密吸取已知含量的110703批次热毒宁注射液样品6份各2.5 mL,精密加入聚山梨酯 80对照品适量加水至5 mL,按供试品溶液的制备项下操作,吸取20 μL进样。测定峰面积并计算回收率,见表1,聚山梨酯80的平均回收率为99.37%,RSD 0.67%。表明本法回收率符合含量测定要求。2.12 样品测定 通过对聚山梨酯 80的线性、精密度、稳定性、重复性和回收率等进行考察,证明该方法可以用于测定聚山梨酯 80含量。按上述方法,测定10批热毒宁注射液成品中聚山梨酯 80含量,见表2。
3 讨论
3.1 测定方法的选择 TSK-GEL Wxl 的填充色谱柱是一种高水相的凝胶色谱柱,用于分析和制备水溶性的物质,例如蛋白质、酶、核酸。蒸发光散射检测器可以检测不挥发的成分,其响应值与光学性能和官能团无关。聚山梨酯80是一种大分子物质,不具有紫外末端吸收和不挥发的特性,因此选择用高效凝胶色谱串联蒸发光散射检测法检测热毒宁注射液中的聚山梨酯80 ......
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