HPLC—MS同时测定小鼠血浆中青蒿素、青蒿乙素、青蒿酸和东莨菪内酯的含量(2)
2.6 准确度和精密度 取空白血浆适量,逐级稀释,配制同时含有青蒿素、青蒿酸、青蒿乙素、东莨菪内酯,且浓度均为10,1 000,3 000 μg·L-1 的血浆样品,经上述血浆样品处理方法进行处理。通过在1 d内分析3个浓度的各5个对照样品,考察日内精密度。同法测定5 d内对照样品,考察日间精密度,结果以RSD表示。准确度以各浓度的质量控制样品的平均测量浓度与实际浓度的相对偏差RE表示。该分析方法的日间和日内精密度、准确度结果见表3。青蒿素、青蒿酸、青蒿乙素、东莨菪内酯4种组分在低质量控制浓度的RE和RSD在20%以内,中质量控制浓度RE和RSD在15%以内,高质控浓度RE和RSD在10%以内,符合体内生物样品的分析要求。2.7 方法回收率和基质效应 精密量取青蒿素、青蒿酸、青蒿乙素、东莨菪内酯贮备液适量,用乙腈稀释为10,1 000,3 000 μg·L-1 工作液,不经处理直接进样5 μL,得到峰面积为A。取空白血浆适量,经上述血浆样品处理方法进行处理,得到空白血浆提取液。用此提取液对青蒿素、青蒿酸、青蒿乙素、东莨菪内酯贮备液进行逐级稀释,配制同时含有青蒿素、青蒿酸、青蒿乙素、东莨菪内酯且质量浓度均为10, 1 000, 3 000 μg·L-1 的样品 ......
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