桂枝茯苓胶囊及药材中多元素ICP—MS测定方法的建立(2)
2.4 方法学验证2.4.1 线性及检测限 在上述实验条件下对系列标准溶液进行测试,仪器自动绘制标准曲线,线性相关系数在0.999 3~1.000。所得的线性结果见表1。
2.4.2 精密度试验 选取多单元素标准溶液及Hg单元素标准溶液,选择低质量浓度(2 μg·L-1)和高质量浓度(50 μg·L-1)(Hg质量浓度为1 μg·L-1)标准溶液重复进样6次,记录测量值。结果显示,低浓度精密度RSD在0.90%~5.4%,高浓度精密度RSD在0.48%~2.5%。
2.4.3 重复性试验 取桂枝茯苓胶囊、喷干粉、桃仁药材粗粉、白芍药材粗粉、桂枝粗粉、茯苓粗粉、牡丹皮粗粉约0.5 g,精密称定,按供试品溶液制备方法制备供试品溶液,平行制备6份,测定,记录测量结果及RSD。桃仁药材的重复性结果RSD为4.0%~14%,桂枝药材的重复性结果RSD为2.6%~14% ......
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