HPLC—Q—TOF—MS和UPLC—QqQ—MS的三叶青主要成分定性与定量研究(2)
2.2溶液的制备2.2.1供试品溶液的制备取三叶青药材粉碎,过60目筛得三叶青药材粉末。取三叶青0.5 g,精密称定,置具塞三角瓶中,精密加入 80% 甲醇25 mL,密塞,称定质量,超声处理(功率250 W,频率50 kHz)30 min,放冷,再称定质量,用80%甲醇补足减失重,摇匀,0.22 μm滤膜滤过,取续滤液,即得。用于定量分析的样品:取续滤液稀释5倍,按1∶1 (300∶300,μL)加入内标后测定。
2.2.2对照品溶液的制备取芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷对照品适量,精密称定,加入甲醇分别制备含1.132,1.244,1.108,0.206 g·L-1的单一对照品储备液。其他不同质量浓度的对照品溶液由乙腈稀释储备液得到。内标液为甘草苷,质量浓度为500 μg·L-1。
2.3三叶青化学成分数据库的建立
查阅国内外三叶青块根、叶及其同属植物狭叶崖爬藤[2-5,11]化学成分研究相关文献,收集了三叶青中各类化学成分 ......
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