HPLC—Q—TOF—MS和UPLC—QqQ—MS的三叶青主要成分定性与定量研究(3)
2.5.4稳定性试验取本品按2.2.1项下制备供试品溶液,分别于0, 2, 6, 10, 12和24 h按2.1.2项下测定,记录4种分析物及内标峰面积,根据标准曲线计算浓度,其RSD分别为1.9%,2.8%,3.4%,4.0%,表明样品在24 h内稳定。2.5.5重复性试验精密称取同一批三叶青样品6份,按2.2.1项下制备供试品溶液,按2.1.2项下测定峰面积,计算4种分析物的质量分别为443.44,235.64,919.58,128.63 μg·g-1,其含量RSD分别为3.3%,3.3%,4.3%,1.7%,表明方法重复性良好。
2.5.6回收率试验精密称取2.5.5项下已知含量的三叶青粉末6份,约0.5 g,精密加入近似等量的4种对照品,按2.2.1项下方法制备供试品溶液,按2.1.2项下测定含量,结果见表4。
2.5.7样品含量测定分别精密称取不同批次的三叶青样品粉末0.5 g,按2.2.1项下方法制备供试品溶液,按2.1.2下测定峰面积 ......
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