近红外光谱技术用于热毒宁注射液金银花青蒿醇沉过程在线监测研究(2)
2.2.1 色谱条件 phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以0.1%磷酸水为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,0~10 min,85%~75% A;10~30 min,75%~65% A;30~60 min,65%~50% A。流速0.8 mL·min-1;柱温30 ℃;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸的检测波长为324 nm,断氧化马钱子苷的检测波长为237 nm,进样量10图1 醇沉近红外在线检测系统示意图
Fig.1 Diagram of near-infrared on-line detection system
μL。色谱图见图2。
A.对照品(237 nm);B.对照品(324 nm);C.对照品(324 nm);D.样品(237 nm);1.新绿原酸;2.绿原酸;3.隐绿原酸;4.断氧化马钱子苷。
图2 对照品及样品高效液相色谱图
Fig.2 HPLC chromatograms of the substance and the sample
分别精密称取新绿原酸9.18 mg、绿原酸18.66 mg、隐绿原酸8.46 mg、断氧化马钱子苷4.70 mg置25 mL量瓶中 ......
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