3.1 白芍样品中SO2残留量检测

    3.1.1 空白试验 在1 000 mL两颈圆底烧瓶中不加入药材粉末，其余按照《中国药典》2010年版第一增补版附录IXU中规定的SO2残留量测定法测定，记录碘滴定液的消耗体积，无药材样品加入时碘滴定液消耗体积的RSD<5%，表明此方法本身的重复性良好。

    3.1.2 白芍样品测定重复性试验 取2批白芍样品，同上述方法进行SO2残留量测定，分别测定5次，并进行空白校正，结果见表1。2批样品的RSD均偏高，说明药典方法测定白芍中SO2残留结果的重复性差。此外，按药典方法中微沸3 min后开始滴定，至吸收液显蓝色持续30 s不完全褪色，但发现再过1～2 min颜色却完全褪去，说明被测样品中仍有SO2释放。怀疑3 min的微沸时间过短，样品中与亚硫酸盐相关的SO2没有释放完全，是导致结果重复性差的主要原因。

    表1 2批白芍样品中SO2含量测定

    Table 1 Contents of SO2 in two batches of RPAsmg·g-1

    No.JSPACM-1-17JSPACM-1-27

    10.0870.006

    20.1660.016

    30.1790.013

    40.1020.006

    50.1440.003

    RSD/%29.658.7

    3.1.3 不同蒸馏时间考察 对同一批样品(编号JSPACM-1-17) ......