五指那藤三萜类化学成分研究(2)
2.2 正丁醇部位D101大孔树脂柱50%乙醇洗脱部位的分离 取50%乙醇洗脱部位浸膏268g,经硅胶柱以氯仿-甲醇-水(3∶1∶0.075~2∶1∶0.075~1∶1∶0.075~0∶1∶0)洗脱,共得到72个流分。Fr. 22上反相硅胶柱(ODS),用30%,50%甲醇洗脱,得化合物11(约90 mg),12(20 mg);用27%乙腈-水经HPLC半制备柱色谱分离得化合物7(约10 mg),8(约26 mg)。Fr.29用28%乙腈-水经HPLC半制备柱分离得化合物13(约100 mg),14(约52 mg);Fr.35用26.5%乙腈-水经HPLC半制备柱色谱分离得化合物15(约600 mg);Fr.49经HPLC半制备柱色谱以24.5%乙腈-水洗脱分离得化合物16(约52 mg);Fr.53经HPLC半制备柱以23%乙腈-水洗脱分离得化合物17(约91 mg)及18(约520 mg) ......
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