ICP—MS对六味地黄多糖部位微量元素含量及其溶出特性的研究(3)
2.4.2检出限检出限测定方法:以样品空白溶液连续测定20次所产生信号响应标准偏差(δ)的3倍所对应的待测元素浓度表示检出限结果见表1。
2.4.3精密度试验
2.4.3.1对照品精密度试验选取多元素标准溶液及汞单元素标准溶液,选择低质量浓度(0.2~10 μg·L-1)和高质量浓度(100~500 μg·L-1)标准溶液重复进样6次,记录测量值。低浓度精密度
RSD在0.90%~4.4%,高浓度精密度RSD在0.48%~1.7%。
2.4.3.2样品精密度试验选取各元素测定用样品(130901),重复进样6次,记录测量值。样品精密度RSD在0.64%~3.0%。
2.4.4重复性试验
取六味地黄方多糖部位(130901)0.5 g,精密称定,按照供试品溶液制备方法制备供试品溶液,平行制备6份,测定,结果RSD为0.50%~6.9%。
2.4.5加样回收试验
2.4.5.1仪器分析回收率取六味地黄方多糖部位(130901)0.5 g,精密称定,按照供试品溶液制备方法制备供试品溶液,精密取各测定项下供试品溶液5 mL,加对照品溶液5 mL(Hg 为3 μg·L-1;B,Ti,Mn,Zn,Sr,Ba,Mg,Al,Fe为100 μg·L-1;其余均为50 μg·L-1) ......
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