ICP—MS对六味地黄多糖部位微量元素含量及其溶出特性的研究(1)
[摘要]采用电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS) ，建立六味地黄多糖部位中锂(Li)、铍(Be)、硼(B)、钛(Ti)、镁(Mg)、铝(Al)、钒(V)、铬(Cr)、钴(Co)、锰(Mn)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、镓(Ga)、砷(As)、锶(Sr)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、钡(Ba)、汞(Hg)、铊(Tl)、铅(Pb)和铋(Bi)共25种重金属及微量元素的测定方法，并对其中Al，Fe，Mg，B，Ti，Mn，Zn，Sr，Ba共9种微量元素进行了水及不同醇浓度浸出率的研究。样品经微波消解后，以锗(Ge)，铟(In)为内标，以灌木枝叶标准药材作为质控标准物质，用ICP-MS进行测定。各元素的检出限在0.007～2.225 μg·L-1;精密度RSD≤4.0%;回收率在84.1%～116%。不同溶剂提取时微量元素的浸出率有较大差异。 该方法操作简便，分析速度快，灵敏度高，各项分析性能指标均达到要求，适用于六味地黄多糖部位微量元素的测定，溶出特性的研究结果为多糖部位微量元素形态的研究提供一定的指导意义。
, http://www.100md.com
[关键词]六味地黄多糖部位;电感耦合等离子质谱;元素分析;溶出形态
Investigation of elemental concentration and extraction rate of polysccharides
from Liuwei Dihuang prescription” by ICP-MS
HU Jun-hua1，2， LIU Wei1，2， ZHONG Hai-jie1，2， LI Jia-chun1，2， QIAN Jun1，2， HUANG Wen-zhe1，2， WANG Zhen-zhong1，2， XIAO Wei1，2*
(1.Jangsu Kanion Pharmaceutical Co.， Ltd.， Lianyungang 222001， China;
, 百拇医药
2.State Key Laboratory of New-tech for Chinese Medicine Pharmaceutical Process， Lianyungang 222001， China)
[Abstract]A method was established for the simultaneous analysis of 25 trace elements and heavy metals in polysccharides from Liuwei Dihuang prescription， including Li， Be， B， Ti， Mg， Al， V， Cr， Mn， Co， Fe， Ni， Cu， Zn， Ga， As， Sr， Cd， Sn， Sb， Ba， Hg， Tl， Pb， Bi. The different rate of elemental extraction in Al， Fe， Mg， B， Ti， Mn， Zn， Sr， Ba was made in water and different concentration of alcohol. The samples， digested via microwave， calibrated by internal standard elements such as Ge and In， with bush branches and leaves as the controlled reference standard， were inlet into ICP-MS to analyze the contents of the 24 trace elements and heavy metals. The detection limits of the 24 elements were in the range of 0.007-2.225 μg·L-1， while the RSD was below ≤4.0%，with their recovery ranging from 84.1% to 116%. Big different of the elemental extraction rates could be found by using different ethanol solutions. The method is simple， rapid and accurate，and can be used for the quality control of trace elements and heavy metals in Liuwei Dihuang polysccharides. With the aid of the obtained result， we may increase the extraction of necessary element while making an attempt at multi-element speciation in polysccharides from Liuwei Dihuang.
, http://www.100md.com
[Key words]polysccharides from Liuwei Dihuang; ICP-MS; Trace elements; extraction rate
doi：10.4268/cjcmm20150415
六味地黄方是中医“滋补肾阴”的经典方剂， 主要用于治疗“肝肾阴虚， 腰膝酸软”等，六味地黄方所含药味多为块根或果实， 其水煎剂含有较多多糖类成分。六味地黄多糖部位是将全方水提取后，以30%乙醇沉淀，上清液再以60%乙醇沉淀后所得沉淀部位[1]。近年来，中药材及中药制剂中的元素对人类健康的作用已引起广泛的关注。有研究指出中药材所含微量元素对疾病的治疗起着积极的作用[2-4]，且关于六味地黄方药材及制剂中微量元素研究及其组方关系的研究已有文献支持[6-8]。同时，由于环境污染等原因，导致中药材中某些有害元素含量超标，严重危害人类的身体健康。因此建立准确灵敏、可靠的中药中多种元素的检测方法具有十分重要的意义。电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)灵敏度高，专属性强，基体干扰小，分析效率高，被广泛用于中药微量元素分析[5-13]。本文基于ICP-MS建立了六味地黄多糖部位中包括重金属及有害元素在内的24种元素的分析方法，同时对9种元素进行了水及不同浓度醇溶液的浸出率研究，在保证六味地黄多糖部位安全的同时，又可对其所含微量元素及其溶出特征进行分析。, 百拇医药(胡军华 刘威 仲海洁 李家春 钱俊 黄文哲 王振中 萧伟)
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[关键词]六味地黄多糖部位;电感耦合等离子质谱;元素分析;溶出形态
Investigation of elemental concentration and extraction rate of polysccharides
from Liuwei Dihuang prescription” by ICP-MS
HU Jun-hua1，2， LIU Wei1，2， ZHONG Hai-jie1，2， LI Jia-chun1，2， QIAN Jun1，2， HUANG Wen-zhe1，2， WANG Zhen-zhong1，2， XIAO Wei1，2*
(1.Jangsu Kanion Pharmaceutical Co.， Ltd.， Lianyungang 222001， China;
, 百拇医药
2.State Key Laboratory of New-tech for Chinese Medicine Pharmaceutical Process， Lianyungang 222001， China)
[Abstract]A method was established for the simultaneous analysis of 25 trace elements and heavy metals in polysccharides from Liuwei Dihuang prescription， including Li， Be， B， Ti， Mg， Al， V， Cr， Mn， Co， Fe， Ni， Cu， Zn， Ga， As， Sr， Cd， Sn， Sb， Ba， Hg， Tl， Pb， Bi. The different rate of elemental extraction in Al， Fe， Mg， B， Ti， Mn， Zn， Sr， Ba was made in water and different concentration of alcohol. The samples， digested via microwave， calibrated by internal standard elements such as Ge and In， with bush branches and leaves as the controlled reference standard， were inlet into ICP-MS to analyze the contents of the 24 trace elements and heavy metals. The detection limits of the 24 elements were in the range of 0.007-2.225 μg·L-1， while the RSD was below ≤4.0%，with their recovery ranging from 84.1% to 116%. Big different of the elemental extraction rates could be found by using different ethanol solutions. The method is simple， rapid and accurate，and can be used for the quality control of trace elements and heavy metals in Liuwei Dihuang polysccharides. With the aid of the obtained result， we may increase the extraction of necessary element while making an attempt at multi-element speciation in polysccharides from Liuwei Dihuang.
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[Key words]polysccharides from Liuwei Dihuang; ICP-MS; Trace elements; extraction rate
doi：10.4268/cjcmm20150415
六味地黄方是中医“滋补肾阴”的经典方剂， 主要用于治疗“肝肾阴虚， 腰膝酸软”等，六味地黄方所含药味多为块根或果实， 其水煎剂含有较多多糖类成分。六味地黄多糖部位是将全方水提取后，以30%乙醇沉淀，上清液再以60%乙醇沉淀后所得沉淀部位[1]。近年来，中药材及中药制剂中的元素对人类健康的作用已引起广泛的关注。有研究指出中药材所含微量元素对疾病的治疗起着积极的作用[2-4]，且关于六味地黄方药材及制剂中微量元素研究及其组方关系的研究已有文献支持[6-8]。同时，由于环境污染等原因，导致中药材中某些有害元素含量超标，严重危害人类的身体健康。因此建立准确灵敏、可靠的中药中多种元素的检测方法具有十分重要的意义。电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)灵敏度高，专属性强，基体干扰小，分析效率高，被广泛用于中药微量元素分析[5-13]。本文基于ICP-MS建立了六味地黄多糖部位中包括重金属及有害元素在内的24种元素的分析方法，同时对9种元素进行了水及不同浓度醇溶液的浸出率研究，在保证六味地黄多糖部位安全的同时，又可对其所含微量元素及其溶出特征进行分析。, 百拇医药(胡军华 刘威 仲海洁 李家春 钱俊 黄文哲 王振中 萧伟)