银杏二萜内酯葡胺注射液原料中5种微量银杏酸的LC—MS/MS含量测定研究(3)
2.5.4重复性试验取同一供试品粉末(批号Z140410)约1.0 g，平行6份，精密称定，按2.4项下
方法平行制备6份供试品溶液，按照上述检测条件进行分析。结果见表2，5种银杏酸含量的RSD均小于15%。根据2015年版《中国药典》“药品质量标准分析方法验证指导原则”征求意见稿中有关“重复性”的规定：当样品中待测成分质量分数为10 μg·kg-1时，重复性的RSD可接受的范围为15%以内。对照分析可知，本方法下5种银杏酸的测定重复性均较好。
2.5.5加样回收率试验取同一供试品粉末(批号Z140410)约0.5 g，精密称定，分别加入对照品溶液(含银杏酸C13∶0，C15∶1，C17∶2，C15∶0，C17∶1的质量浓度分别约为5.0 μg·L-1)1 mL，精密加入石油醚(60～90 ℃)29 mL，其余按2.4项下方法，平行制备6份供试品溶液，按照上述检测条件进样分析，记录各待测物浓度，计算各银杏酸的回收率及RSD，结果见表2，5种银杏酸的加样回收率在73.28%～87.56%，根据2015年版《中国药典》“药品质量标准分析方法验证指导原则”征求意见稿[7]中有关“准确度”的规定：当样品中待测成分质量分数为10 μg·kg-1时 ......
您现在查看是摘要页，全文长 4274 字符。
方法平行制备6份供试品溶液，按照上述检测条件进行分析。结果见表2，5种银杏酸含量的RSD均小于15%。根据2015年版《中国药典》“药品质量标准分析方法验证指导原则”征求意见稿中有关“重复性”的规定：当样品中待测成分质量分数为10 μg·kg-1时，重复性的RSD可接受的范围为15%以内。对照分析可知，本方法下5种银杏酸的测定重复性均较好。
2.5.5加样回收率试验取同一供试品粉末(批号Z140410)约0.5 g，精密称定，分别加入对照品溶液(含银杏酸C13∶0，C15∶1，C17∶2，C15∶0，C17∶1的质量浓度分别约为5.0 μg·L-1)1 mL，精密加入石油醚(60～90 ℃)29 mL，其余按2.4项下方法，平行制备6份供试品溶液，按照上述检测条件进样分析，记录各待测物浓度，计算各银杏酸的回收率及RSD，结果见表2，5种银杏酸的加样回收率在73.28%～87.56%，根据2015年版《中国药典》“药品质量标准分析方法验证指导原则”征求意见稿[7]中有关“准确度”的规定：当样品中待测成分质量分数为10 μg·kg-1时 ......
您现在查看是摘要页，全文长 4274 字符。