川白芷根极性化学成分研究(2)
川白芷药材于2012年7月采自四川遂宁银发集团川白芷规范化种植基地,经北京大学杨秀伟教授鉴定为伞形科当归属植物川白芷A dahurica var formosana cv Chuanbaizhi的干燥根,凭证标本(201207CBZ)存放于北京大学天然药物及仿生药物国家重点实验室。
2提取与分离
川白芷干燥根粉末60 kg,其75%乙醇水溶液回流提取物用环己烷、EtOAc、水饱和的BuOH依次萃取,得环己烷萃取物、EtOAc萃取物、BuOH萃取物和残留水层, 详见前报[2]。
取正丁醇萃取物1878 g进行D101大孔吸附树脂柱色谱,乙醇水(30∶1~95∶5)梯度洗脱,得组分Fr1和Fr2。Fr1(187 g)经三氯甲烷甲醇(10∶1~1∶1)梯度洗脱及半制备性HPLC(乙腈水 24∶76)分离、纯化,得化合物1(20 mg,tR=39 min),2(20 mg,tR=47 min)和Fr11。Fr11(026 g)再经半制备性HPLC(乙腈水 23∶77)纯化 ......
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2提取与分离
川白芷干燥根粉末60 kg,其75%乙醇水溶液回流提取物用环己烷、EtOAc、水饱和的BuOH依次萃取,得环己烷萃取物、EtOAc萃取物、BuOH萃取物和残留水层, 详见前报[2]。
取正丁醇萃取物1878 g进行D101大孔吸附树脂柱色谱,乙醇水(30∶1~95∶5)梯度洗脱,得组分Fr1和Fr2。Fr1(187 g)经三氯甲烷甲醇(10∶1~1∶1)梯度洗脱及半制备性HPLC(乙腈水 24∶76)分离、纯化,得化合物1(20 mg,tR=39 min),2(20 mg,tR=47 min)和Fr11。Fr11(026 g)再经半制备性HPLC(乙腈水 23∶77)纯化 ......
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