运用近红外光谱建立延胡索中5种生物碱成分同步测定的定量模型(3)

http://www.100md.com 2015年10月1日 中国中药杂志2015年第19期

     2.3.5加样回收率试验取已知含量的延胡索药材粉末约05 g，精密称定，平行6份，分别按样品含量对照品(1∶1)大致比例加入5种延胡索生物碱的混合对照品溶液20 mL，按223项下方法制备供试品溶液，测定并计算各成分的加样回收率以及RSD。结果盐酸黄连碱、海罂粟碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素和延胡索甲素5种生物碱成分的平均加样回收率分别为1008%， 1008%， 9862%， 1001%， 9916%， RSD分别为19%， 30%， 19%， 25%，18%，表明该方法的准确度良好。

    用对照品溶液绘制的标准曲线和样品溶液实测值计算出样品中各成分的化学值。然后用仪器附带的TQ 90光谱软件将近红外光谱图与化学值关联建模，并对模型进行优化和评价。

    2.4建模方法

    采用漫反射原理进行建模，并采用偏最小二乘法(partial least squares， PLS)进行建模数据运算。将102个样品按照含量数值从大到小排列后，选取其中80个为校正集，22个为预测集(验证集)，并确保预测集含量范围被校正集整体覆盖。不同集合内盐酸黄连碱、海罂粟碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素和延胡索甲素5种生物碱含量具体分布情况 ......