沙棘膏中槲皮素、山柰素、异鼠李素血药浓度的HPLCMS/MS测定及大鼠体内药代动力学研究(4)
4讨论
由沙棘膏质量控制可知，山柰素仅占0046 81%，而吸收入血后血浆中含量极微，基质效应影响大，HPLC，LCMS等不能满足其低浓度的检测要求[9]。HPLCMS/MS是目前药物分析研究中发展起来的新型检测手段，具有选择性好、灵敏度高、分析时间短等优点，能够迅速、准确的检测沙棘膏中活性成分—槲皮素、山柰素、异鼠李素的血药浓度。实验过程中对血浆样品预处理方法进行了考察，先后尝试了甲醇、乙腈沉淀；乙醚、2次乙酸乙酯、正丁醇乙酸乙酯(3∶2)萃取，每种萃取或沉淀方法考察了不同的酸化条件，但回收率始终达不到要求。进一步预试后，发现经4 mol·L-1的Hcl100 μL水解并一次性大剂量乙酸乙酯萃取回收率良好，基质效应符合生物样本测试要求，适用于3种黄酮类成分在大鼠体内药代动力学研究相关检测。实验期间对流动相条件进行了筛选，分别试用了乙腈01%磷酸水(27∶73)、乙腈01%甲酸水(50∶50)、甲醇02%磷酸水(50∶50)、甲醇乙睛04%甲酸溶液(18∶22∶60) ......
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由沙棘膏质量控制可知，山柰素仅占0046 81%，而吸收入血后血浆中含量极微，基质效应影响大，HPLC，LCMS等不能满足其低浓度的检测要求[9]。HPLCMS/MS是目前药物分析研究中发展起来的新型检测手段，具有选择性好、灵敏度高、分析时间短等优点，能够迅速、准确的检测沙棘膏中活性成分—槲皮素、山柰素、异鼠李素的血药浓度。实验过程中对血浆样品预处理方法进行了考察，先后尝试了甲醇、乙腈沉淀；乙醚、2次乙酸乙酯、正丁醇乙酸乙酯(3∶2)萃取，每种萃取或沉淀方法考察了不同的酸化条件，但回收率始终达不到要求。进一步预试后，发现经4 mol·L-1的Hcl100 μL水解并一次性大剂量乙酸乙酯萃取回收率良好，基质效应符合生物样本测试要求，适用于3种黄酮类成分在大鼠体内药代动力学研究相关检测。实验期间对流动相条件进行了筛选，分别试用了乙腈01%磷酸水(27∶73)、乙腈01%甲酸水(50∶50)、甲醇02%磷酸水(50∶50)、甲醇乙睛04%甲酸溶液(18∶22∶60) ......
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