反相离子对色谱法测定三七中三七素含量(2)
于25mL量瓶中,作为供试品溶液c,经0.45μm滤芯过滤得到液相图,色谱图见图1。
由图1可知,超声提取所得的三七素含量最高,可能原因三七素在高温下不稳定,从而影响三七素提取率。并且超声提取简单方便,可大批量同时处理样品等优势。因此,对超声提取的最优工艺进行了考察。
2.3.4超声提取方法优化物料比的考察:固定超声提取次数(1次),超声时间(15min),考察物料比(1∶10,1∶15,1∶20,1∶25,1∶30,g·mL-1)对三七素提取率的影响,见图2。当物料比由1∶10(g·mL-1)上升至1∶20(g·mL-1)时,增加溶剂能够促进三七素的浸出。随后,三七素提取率趋向于平衡。因此选择1∶20(g·mL-1)的物料比为宜。
提取时间的考察:根据物料比的结果,选择物料比(1∶20,g·mL-1),固定超声的提取次数(1次),考察提取时间(5,10,15,25,30min)对三七素提取率的影响,见图2。三七素提取率随着提取时间的增加,总体趋势是上升的。而在超声波处理时间大于15min提取率增加幅度不大,说明长时间的超声波作用对三七素的提取不会产生明显的作用,而考虑到缩短工时减少能耗,因此提取时间以15min为宜。
提取次数的考察:根据物料比和提取时间结果 ......
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由图1可知,超声提取所得的三七素含量最高,可能原因三七素在高温下不稳定,从而影响三七素提取率。并且超声提取简单方便,可大批量同时处理样品等优势。因此,对超声提取的最优工艺进行了考察。
2.3.4超声提取方法优化物料比的考察:固定超声提取次数(1次),超声时间(15min),考察物料比(1∶10,1∶15,1∶20,1∶25,1∶30,g·mL-1)对三七素提取率的影响,见图2。当物料比由1∶10(g·mL-1)上升至1∶20(g·mL-1)时,增加溶剂能够促进三七素的浸出。随后,三七素提取率趋向于平衡。因此选择1∶20(g·mL-1)的物料比为宜。
提取时间的考察:根据物料比的结果,选择物料比(1∶20,g·mL-1),固定超声的提取次数(1次),考察提取时间(5,10,15,25,30min)对三七素提取率的影响,见图2。三七素提取率随着提取时间的增加,总体趋势是上升的。而在超声波处理时间大于15min提取率增加幅度不大,说明长时间的超声波作用对三七素的提取不会产生明显的作用,而考虑到缩短工时减少能耗,因此提取时间以15min为宜。
提取次数的考察:根据物料比和提取时间结果 ......
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