舒积成等:玛咖质量标准研究(2)
2.2.4酸不溶性灰分 取上项所得的灰分,在坩埚中小心加入稀盐酸约10 mL ,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10 min,表面皿用热水5 mL冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重。根据残渣质量,计算供试品中酸不溶性灰分的含量,见表1。2.2.5重金属 参照《中国药典》2010 年版一部附录IX B铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)测定法[10],进行重金属含量检查,见表2。
2.3含量测定
2.3.1色谱条件 使用YMCTriart C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈(C)0.1%磷酸水溶液(A)(0~12 min, 65%~90%C;12~27 min,90%~100%C)为流动相,流速1. 0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长210 nm,进样量10 μL,理论塔板数按亚油酰胺计算应不低于5 000,对照品溶液和供试品溶液的HPLC图见图2 ......
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