LC—MS/MS同时测定蓝萼香菜中4种二萜类成分及其聚类分析(2)
2.2.2 对照品溶液的制备 分别取蓝萼甲素、冬凌草甲素、延命草醇和河北冬凌草K对照品适量,精密称定,置2mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,配置成质量浓度分别为0.68,0.575,0.635,0.520g·L-1的对照品储备液。分别取各对照品储备液适量于10mL量瓶中,用甲醇稀释至至刻度。即得4种待测化合物质量浓度分别为68,14.38,0.0397,0.26mg·L-1的混合对照品溶液。
2.3 线性关系考察
精密吸取上述对照品溶液,按倍率稀释法用甲醇稀释配制成一系列浓度的混合对照品溶液,按2.1项下方法测定峰面积,以进样质量(X)为横坐标,峰面积(y)为纵坐标进行线性回归。将混合对照品溶液逐步稀释并进行测定,分别以信噪比为10和3时各对照品的量作为定量限(LOQ)和检测限(LOD)。4种待测组分的质量浓度和峰面积的相关系数,均大于0.9987,见表3。
2.4 精密度试验
取同一批号(河北涉县-1)蓝萼香茶菜粉末6份,每份约1g,精密称定,按2.2.2项下操作,制备供试品溶液,在上述色谱条件下记录4种待测成分的峰面积,计算RSD,结果显示RSD均小于2.2%,表明该方法精密度良好。
2.5 稳定性试验
取同一批号(河北涉县-1)蓝萼香茶菜样品 ......
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2.3 线性关系考察
精密吸取上述对照品溶液,按倍率稀释法用甲醇稀释配制成一系列浓度的混合对照品溶液,按2.1项下方法测定峰面积,以进样质量(X)为横坐标,峰面积(y)为纵坐标进行线性回归。将混合对照品溶液逐步稀释并进行测定,分别以信噪比为10和3时各对照品的量作为定量限(LOQ)和检测限(LOD)。4种待测组分的质量浓度和峰面积的相关系数,均大于0.9987,见表3。
2.4 精密度试验
取同一批号(河北涉县-1)蓝萼香茶菜粉末6份,每份约1g,精密称定,按2.2.2项下操作,制备供试品溶液,在上述色谱条件下记录4种待测成分的峰面积,计算RSD,结果显示RSD均小于2.2%,表明该方法精密度良好。
2.5 稳定性试验
取同一批号(河北涉县-1)蓝萼香茶菜样品 ......
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