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编号:12772663
响应面法优化泽泻中23—乙酰泽泻醇B闪式提取工艺(2)
http://www.100md.com 2016年2月1日 中国中药杂志2016年第3期
     2.1.3供试品溶液制备取本品粉末(过5号筛)0.502 3 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙腈25 mL,密塞,称定质量,超声处理(功率250 W,频率50 kHz)30 min,放冷,乙腈补足失重,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

    2.1.4线性关系考察分别精密吸取对照品溶液0.1,0.5,1,4,8,10,12,20 μL进样。按上述色谱条件进样测定,以色谱峰面积(Y)对进样量μg(X)进行线性回归,绘制标准曲线,得回归方程为Y=2 000 000X-50 488,r=0.999 5;结果表明进样量在0.024 3~4.86 μg与峰面积线性关系良好。

    2.1.5精密度考察精密吸取上述对照品溶液,在上述色谱条件下,连续进样6次,测定23-乙酰泽泻醇B峰面积积分值的RSD 1.1%,表明精密度良好。

    2.1.6重复性考察取同一批中间体约0.50 g,按2.1.3项平行制备6份供试品溶液,在上述色谱条件下进样测定,计算23-乙酰泽泻醇B含量,RSD 1.2%,表明本测定方法重复性良好 ......
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