藏药小檗皮的质量标准研究(2)
2 方法与结果
2.1 水分、总灰分、酸不溶性灰分的测定
水分测定参照《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ H 第一法;总灰分、酸不溶性灰分测定参照《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ K灰分测定法。18批样品的水分、灰分、酸不溶性灰分的测定,见表1。
2.2 浸出物的测定
取各批次小檗皮药材粉末约2 g(过3 号筛),精密称定,以50%乙醇作为提取溶剂,按照《中国药典》2010年版一部浸出物(附录Ⅹ A)项下的热浸法测定,结果见表1。
2.3 薄层色谱鉴别
2.3.1 对照品溶液的制备 取木兰花碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL 各含0.35 mg的溶液,作为对照品溶液。
2.3.2 供试品溶液和对照药材溶液制备 取0.5 g药材粉末(过3号筛),加甲醇5 mL,超声处理30 min,放冷,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取小檗皮对照药材0.5 g,同法制成对照药材溶液 ......
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2.1 水分、总灰分、酸不溶性灰分的测定
水分测定参照《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ H 第一法;总灰分、酸不溶性灰分测定参照《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ K灰分测定法。18批样品的水分、灰分、酸不溶性灰分的测定,见表1。
2.2 浸出物的测定
取各批次小檗皮药材粉末约2 g(过3 号筛),精密称定,以50%乙醇作为提取溶剂,按照《中国药典》2010年版一部浸出物(附录Ⅹ A)项下的热浸法测定,结果见表1。
2.3 薄层色谱鉴别
2.3.1 对照品溶液的制备 取木兰花碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL 各含0.35 mg的溶液,作为对照品溶液。
2.3.2 供试品溶液和对照药材溶液制备 取0.5 g药材粉末(过3号筛),加甲醇5 mL,超声处理30 min,放冷,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取小檗皮对照药材0.5 g,同法制成对照药材溶液 ......
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