藏药小檗皮的质量标准研究(3)
2.4.9 样品含量测定 精密称取不同批次的小檗皮药材粉末,平行3份,按2.4.3项下方法制备供试品溶液,在上述色谱条件下测定,并以干燥品计算木兰花碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,见表1。
3 讨论
3.1 薄层色谱鉴别
本研究参照黄连、黑果小檗及小檗皮复方制剂的薄层鉴别展开系统[10-13],考察了正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)、环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺(3∶3.5∶1∶1.5∶0.5∶1)、甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6∶3∶3∶2∶1)(置氨蒸气中预饱和15 min)、乙酸乙酯-甲醇-浓氨水(7∶5∶0.5)4个展开系统,并考察了供试品溶液的不同点样量(1,2,3,5 μL)。结果以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6∶3∶3∶2∶1)(置氨蒸气中预饱和15 min)为展开剂效果最佳,小檗皮中4种成分均能得到很好的分离,点样量为2 μL时,斑点清晰。另外,还考察了不同薄层板、温度、湿度等条件对薄层展开的影响,结果不同的薄层板、温度和湿度对展开结果没有太大影响 ......
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3 讨论
3.1 薄层色谱鉴别
本研究参照黄连、黑果小檗及小檗皮复方制剂的薄层鉴别展开系统[10-13],考察了正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)、环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺(3∶3.5∶1∶1.5∶0.5∶1)、甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6∶3∶3∶2∶1)(置氨蒸气中预饱和15 min)、乙酸乙酯-甲醇-浓氨水(7∶5∶0.5)4个展开系统,并考察了供试品溶液的不同点样量(1,2,3,5 μL)。结果以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6∶3∶3∶2∶1)(置氨蒸气中预饱和15 min)为展开剂效果最佳,小檗皮中4种成分均能得到很好的分离,点样量为2 μL时,斑点清晰。另外,还考察了不同薄层板、温度、湿度等条件对薄层展开的影响,结果不同的薄层板、温度和湿度对展开结果没有太大影响 ......
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