Box—Behnken法中试规模下优化小青龙颗粒超声提取工艺(2)
2 方法与结果
2.1 小青龙颗粒HPLC测定
2.1.1 色谱条件[6]
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Waters Symmetry C18色谱柱，4.6 mm×250 mm，5 μm)；以乙腈为流动相A，0.1%磷酸为流动相B；流速1 mL·min-1；检测波长242 nm；进样量10 μL。理论板数按芍药苷峰计算，应不低于4 000。 梯度洗脱程序见表1，色谱图见图1。
2.1.2 混合对照品溶液的制备
取芍药苷、盐酸麻黄碱、甘草酸对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1 mL含187，95，124 μg的溶液，即得。
2.1.3 供试品的制备
精密吸取滤液2 mL至10 mL量瓶中，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液，得供试品溶液。
2.1.4 线性关系考察
分别精密吸取2.1.2项下对照品溶液 1 ......
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2.1 小青龙颗粒HPLC测定
2.1.1 色谱条件[6]
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Waters Symmetry C18色谱柱，4.6 mm×250 mm，5 μm)；以乙腈为流动相A，0.1%磷酸为流动相B；流速1 mL·min-1；检测波长242 nm；进样量10 μL。理论板数按芍药苷峰计算，应不低于4 000。 梯度洗脱程序见表1，色谱图见图1。
2.1.2 混合对照品溶液的制备
取芍药苷、盐酸麻黄碱、甘草酸对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1 mL含187，95，124 μg的溶液，即得。
2.1.3 供试品的制备
精密吸取滤液2 mL至10 mL量瓶中，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液，得供试品溶液。
2.1.4 线性关系考察
分别精密吸取2.1.2项下对照品溶液 1 ......
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