饮片规格对何首乌化学成分溶出和肝细胞毒性的影响(2)
213供试品溶液的制备精密称取上述4种规格样品,分别加10倍量蒸馏水,浸泡30 min,称重,每个样品在煎煮0,15,30,45,60 min时,补足失重,精密量取200 μL提取液,离心取上清液100 μL,加入量瓶中,定容至刻度线,摇匀,022μm滤膜过滤,取续滤液,配制成10 g·L-1(以生药量计)的供试品溶液。
214色谱条件流动相甲醇(A)01%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0~10 min,95%~75% B;10~20 min,75%~50% B;20~30 min,50%~30% B;30~35 min,30%~20% B;35~40min,20%~10% B;40~45 min,10% B),流速10 g·L-1,柱温30 ℃,检测波长280 nm,进样量10 μL。
215方法学考察线性关系的考察:将混合对照品溶液按214色谱条件进样1,2,4,6,8,10,12,14,16,18,20 μL,记录峰面积,以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,制作标准曲线。
精密度试验: 取212项的混合对照品溶液,按214项的色谱条件连续进样6次,测定峰面积 ......
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214色谱条件流动相甲醇(A)01%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0~10 min,95%~75% B;10~20 min,75%~50% B;20~30 min,50%~30% B;30~35 min,30%~20% B;35~40min,20%~10% B;40~45 min,10% B),流速10 g·L-1,柱温30 ℃,检测波长280 nm,进样量10 μL。
215方法学考察线性关系的考察:将混合对照品溶液按214色谱条件进样1,2,4,6,8,10,12,14,16,18,20 μL,记录峰面积,以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,制作标准曲线。
精密度试验: 取212项的混合对照品溶液,按214项的色谱条件连续进样6次,测定峰面积 ......
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