香附酸的化学结构(2)
FrE8(11 g) 经中压制备液相(MCI GEL CHP20P,75~150 μm,168 g,254 cm×50 cm),甲醇水(10∶90~100∶0) 梯度洗脱,得到5个组分(Frs E81~E85)。
Fr E81(36 g) 经硅胶柱色谱(60 g,31 cm×50 cm)用水甲醇氯仿(25∶25∶75~3∶30∶70)洗脱,再经HPLC(YMCC18,94 mm×250 mm,5μm) 纯化,乙腈水(12∶88)洗脱,得到化合物1(9 mg)。Fr E82(2 g) 经氧化铝柱色谱(50 g,2 cm×50 cm),水甲醇乙酸乙酯(2∶25∶75) 洗脱,再经Sephadex LH20(50 g,14 cm×150 cm,甲醇) 纯化后得化合物10(7 mg)。Fr E83(21 g) 经硅胶柱色谱(50 g,25 cm×40 cm) ......
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Fr E81(36 g) 经硅胶柱色谱(60 g,31 cm×50 cm)用水甲醇氯仿(25∶25∶75~3∶30∶70)洗脱,再经HPLC(YMCC18,94 mm×250 mm,5μm) 纯化,乙腈水(12∶88)洗脱,得到化合物1(9 mg)。Fr E82(2 g) 经氧化铝柱色谱(50 g,2 cm×50 cm),水甲醇乙酸乙酯(2∶25∶75) 洗脱,再经Sephadex LH20(50 g,14 cm×150 cm,甲醇) 纯化后得化合物10(7 mg)。Fr E83(21 g) 经硅胶柱色谱(50 g,25 cm×40 cm) ......
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