牡丹和芍药种皮、种仁及种皮提取物中10种茋类成分含量及抗氧化测定(2)
213供试品溶液制备
分别精密称取牡丹种皮提取物约010 g;牡丹和芍药种皮约025 g;芍药和牡丹种仁约050 g。
加入约100 mL甲醇,超声提取30 min,用甲醇定容,045 μm微孔滤膜过滤,取续滤液即得。
214方法学考察
2141线性关系、检测限和定量限参照作者前期发表的文章[12]所建立的方法进行。分别精密吸取上述混合对照品储备液适量,加流动相稀释成6个不同浓度的混合对照品溶液。分别按上述色谱条件进行HPLCDAD分析,每个浓度进样3次,记录10个对照品色谱峰的峰面积Y,分别以各对照品溶液浓度为横坐标X,以各峰面积3次进样的平均值为纵坐标Y进行线性回归,得到各对照品的线性回归方程。将混合对照品溶液多次稀释,分别进行HPLCDAD分析,得到各对照品的最小检测限(LOD,S/N=3)和最小定量限(LOQ,S/N=10), 见表1。
2142精密度试验10个对照品的精密度试验方法为采用3种不同浓度(高、中、低)分别测定日内精密度和日间精密度 ......
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分别精密称取牡丹种皮提取物约010 g;牡丹和芍药种皮约025 g;芍药和牡丹种仁约050 g。
加入约100 mL甲醇,超声提取30 min,用甲醇定容,045 μm微孔滤膜过滤,取续滤液即得。
214方法学考察
2141线性关系、检测限和定量限参照作者前期发表的文章[12]所建立的方法进行。分别精密吸取上述混合对照品储备液适量,加流动相稀释成6个不同浓度的混合对照品溶液。分别按上述色谱条件进行HPLCDAD分析,每个浓度进样3次,记录10个对照品色谱峰的峰面积Y,分别以各对照品溶液浓度为横坐标X,以各峰面积3次进样的平均值为纵坐标Y进行线性回归,得到各对照品的线性回归方程。将混合对照品溶液多次稀释,分别进行HPLCDAD分析,得到各对照品的最小检测限(LOD,S/N=3)和最小定量限(LOQ,S/N=10), 见表1。
2142精密度试验10个对照品的精密度试验方法为采用3种不同浓度(高、中、低)分别测定日内精密度和日间精密度 ......
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