HPLCELSD同时测定不同产地醉鱼草果实中3种三萜皂苷的含量(2)
2方法及结果
21对照品溶液的制备精密称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥36 h的化合物clinoposaponin Ⅲ,desrhamnoverbascosaponin,mimengoside Ⅰ对照品2633,1462,721 mg,分别置于25 mL量瓶中,加甲醇溶解后定容至刻度,得质量浓度为1053,0585,0288 g·L-1的对照品溶液,然后将此3个对照品溶液按1∶1∶1混合,即得质量浓度分别为0351,0195,0096 g·L-1的混合对照品溶液。
22供试品溶液的制备精密称取不同产地醉鱼草果实粗粉2 g,置50 mL圆底烧瓶中,加80%乙醇20 mL回流提取3次,每次1 h,合并滤液,转移置100 mL量瓶中,加甲醇稀释并定容至刻度,即得供试品溶液。
23色谱条件与系统适用性试验色谱条件:Waters SunFireTM C18柱(46 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇水(82∶18)溶液,体积流量1 mL·min-1,柱温30 ℃。ELSD参数:漂移管温度106 ℃,喷雾温度50 ℃,载气(N2)流速15 L·min-1,增益系数1。在色谱条件下,取供试品溶液、对照品溶液分别进样20 μL,3种成分均能与其他组分达到基线分离 ......
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21对照品溶液的制备精密称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥36 h的化合物clinoposaponin Ⅲ,desrhamnoverbascosaponin,mimengoside Ⅰ对照品2633,1462,721 mg,分别置于25 mL量瓶中,加甲醇溶解后定容至刻度,得质量浓度为1053,0585,0288 g·L-1的对照品溶液,然后将此3个对照品溶液按1∶1∶1混合,即得质量浓度分别为0351,0195,0096 g·L-1的混合对照品溶液。
22供试品溶液的制备精密称取不同产地醉鱼草果实粗粉2 g,置50 mL圆底烧瓶中,加80%乙醇20 mL回流提取3次,每次1 h,合并滤液,转移置100 mL量瓶中,加甲醇稀释并定容至刻度,即得供试品溶液。
23色谱条件与系统适用性试验色谱条件:Waters SunFireTM C18柱(46 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇水(82∶18)溶液,体积流量1 mL·min-1,柱温30 ℃。ELSD参数:漂移管温度106 ℃,喷雾温度50 ℃,载气(N2)流速15 L·min-1,增益系数1。在色谱条件下,取供试品溶液、对照品溶液分别进样20 μL,3种成分均能与其他组分达到基线分离 ......
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