藏柴胡中三萜皂苷类成分的研究(2)

http://www.100md.com 2016年4月1日 《中国中药杂志》2016年第7期

     2提取分离

    82 kg藏柴胡干燥根粉碎后用10倍量加热至沸的70%乙醇(含05%氨水)浸泡提取2次，每次48 h。合并2次提取液，减压浓缩至无醇味，加水分散后上大孔树脂柱D101，分别用10%乙醇、95%乙醇梯度洗脱，弃去10%乙醇洗脱部位，95%乙醇洗脱部位为总皂苷(400 g)。取总皂苷300 g拌样上MCI柱，分别用20%，40%，60%，90%，100%甲醇梯度洗脱。90%甲醇洗脱部位(150 g)拌样上硅胶色谱柱(200～300目)分离，用二氯甲烷甲醇梯度洗脱(25∶1～0∶1)，经TLC检测后合并相同组分得到7个流分(A～G)。其中流分F经重结晶后得到化合物1(200 mg)。流分D经中压ODS分离(50%甲醇～100%甲醇)得到4个流分(D1～D4)，其中流分D2经HPLC制备分离(80% 甲醇)得到化合物2(13 mg)。60%甲醇洗脱部位(120 g)再拌样上硅胶色谱柱(200～300目)分离，用二氯甲烷甲醇梯度洗脱(25∶1～0∶1) ......