长松萝中酚类化学成分研究(2)
长松萝U longissimia干燥地上部分于2013年7月采于四川省甘孜州甘孜县，经本文作者屠鹏飞教授鉴定，凭证标本(No UL201307)存放于北京中医药大学中药现代研究中心。
2提取与分离
干燥的长松萝地上部分(30 kg)以90%和70%乙醇各提取1次，合并提取液并减压回收，得乙醇提取物(约25 kg)。以水分散后依次用石油醚和乙酸乙酯萃取，得到萃取部分。乙酸乙酯部位(10 kg)经硅胶柱色谱(200～300目)分离，二氯甲烷甲醇(30∶1～0∶1)洗脱得到9个流分(Frs A～I)。Fr A经硅胶柱色谱分离，石油醚乙酸乙酯(6∶1～0∶1)洗脱，得到流分Frs A1～A4。Fr A1反复经硅胶柱色谱分离得到9(308 mg)和15(202 mg)。Fr A2经硅胶、开放ODS柱分离得到5(165 mg)。Fr B经硅胶柱色谱分离，石油醚乙酸乙酯(6∶1～0∶1)洗脱，主要部分再经ODS柱纯化(甲醇水洗脱 ......
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2提取与分离
干燥的长松萝地上部分(30 kg)以90%和70%乙醇各提取1次，合并提取液并减压回收，得乙醇提取物(约25 kg)。以水分散后依次用石油醚和乙酸乙酯萃取，得到萃取部分。乙酸乙酯部位(10 kg)经硅胶柱色谱(200～300目)分离，二氯甲烷甲醇(30∶1～0∶1)洗脱得到9个流分(Frs A～I)。Fr A经硅胶柱色谱分离，石油醚乙酸乙酯(6∶1～0∶1)洗脱，得到流分Frs A1～A4。Fr A1反复经硅胶柱色谱分离得到9(308 mg)和15(202 mg)。Fr A2经硅胶、开放ODS柱分离得到5(165 mg)。Fr B经硅胶柱色谱分离，石油醚乙酸乙酯(6∶1～0∶1)洗脱，主要部分再经ODS柱纯化(甲醇水洗脱 ......
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