HPLCMS同时测定益母草制剂中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量(2)
23供试品溶液的制备取研细的益母草制剂约03 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50 mL，称定质量，加热回流2 h，放冷，再称重，用70%乙醇补足失重，滤过，精密量取01 mL至100 mL量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
24阴性样品溶液的制备益母草制剂按处方称取缺益母草的其他成分，按制备工艺制成缺益母草的阴性样品，按23项下方法制成缺益母草的阴性样品溶液。
25测定分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性样品溶液各10 μL，注入液质联用仪，测定，记录色谱图。样品色谱图中出现与对照品主峰保留时间一致的色谱峰，缺益母草的阴性对照品无干扰，见图1。
26线性关系考察精密量取上述储备液1 mL置10 mL量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，获得盐酸水苏碱与盐酸益母草碱质量浓度分别为5628，5212 μg·L-1的对照品溶液。再分别精密量取储备液001，05，1，25，5 mL置同一10 mL量瓶中，加70%乙醇水溶液稀释至刻度，摇匀，即得盐酸水苏碱与盐酸益母草碱质量浓度分别为0562 8 ......
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24阴性样品溶液的制备益母草制剂按处方称取缺益母草的其他成分，按制备工艺制成缺益母草的阴性样品，按23项下方法制成缺益母草的阴性样品溶液。
25测定分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性样品溶液各10 μL，注入液质联用仪，测定，记录色谱图。样品色谱图中出现与对照品主峰保留时间一致的色谱峰，缺益母草的阴性对照品无干扰，见图1。
26线性关系考察精密量取上述储备液1 mL置10 mL量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，获得盐酸水苏碱与盐酸益母草碱质量浓度分别为5628，5212 μg·L-1的对照品溶液。再分别精密量取储备液001，05，1，25，5 mL置同一10 mL量瓶中，加70%乙醇水溶液稀释至刻度，摇匀，即得盐酸水苏碱与盐酸益母草碱质量浓度分别为0562 8 ......
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