基于近红外光谱分析技术的丹参多酚酸大孔吸附树脂柱色谱过程监测方法(2)

http://www.100md.com 2016年7月1日 《中国中药杂志》2016年第13期

     1 材料

    Waters 2695型高效液相色谱仪(Waters，美国)，配Waters2489型紫外检测器和Empower色谱工作站；Antaris MX傅里叶变换型近红外光谱仪(Thermo Fisher，美国)；VF-TOC超纯水机。

    丹参药材饮片(陕西天士力植物药业有限公司生产，批号20130801)；迷迭香酸对照品(Sigma公司，批号Pcode1001599211)；紫草酸(天津马克生物技术有限公司)；丹酚酸B(中国食品药品检定研究院，批号111562-201212)；AB-8大孔吸附树脂(陕西蓝深树脂有限公司)；乙腈、甲醇均为色谱纯(Merck公司)；甲酸为色谱纯(天津市光复精细化工研究所)；氢氧化钠(成都华邑药用辅料制造有限公司)；水为自制超纯水，乙醇为车间回收95%乙醇。

    2 方法

    2.1 大孔树脂柱色谱过程样品的制备

    称取丹参药材400 g，置于5 L圆底烧瓶中，分别加入5.5倍量水、3倍量水、3倍量水提取3次，合并提取液。将提取液经酸沉、聚酰胺柱色谱工艺处理后 ......