牛胆粉指纹图谱模式识别及多组分测定研究(3)

http://www.100md.com 2016年7月1日 《中国中药杂志》2016年第13期

     3.1.4 回收率试验 取ND1样品6份，每份约12.5 mg，精密称定，分别精密加入GCANa质量浓度为0.432 0 g·L^-1的对照品溶液6 mL，GDCANa质量浓度为0.169 6 g·L^-1的对照品溶液4 mL，TCANa质量浓度为0.524 0 g·L^-1的对照品溶液5 mL，TDCANa质量浓度为0.256 0 g·L^-1的对照品溶液3 mL，再分别精密加入甲醇7 mL，称定质量，超声(功率300 W，频率40 kHz)处理20 min，甲醇补足减失质量，过滤，按照上述色谱条件测定计算GCANa，GDCANa，TCANa，TDCANa的平均回收率(n=6)分别为101.7%，99.00%，102.1%，98.20%，RSD分别为1.6%，1.7%，2.0%，2.1%，结果表明方法准确度良好。

    3.1.5 稳定性试验 取ND1供试品溶液，在0，4，12，24，36，48，60 h进样，分别测定GCANa，GDCANa，TCANa，TDCANa的峰面积，计算上述成分的峰面积的RSD分别为2.8% ......