多指标综合评价优选玄参药材干燥工艺(2)
质谱离子源为ESI源,多反应监测(MRM)方式,毛细管电压3.0 kV,离子源温度150 ℃,脱溶剂气温度550 ℃,干燥气流量1 000 L·h-1,锥孔气流量50 L·h-1,碰撞气流量0.15 mL·min-1,取样锥孔电压及碰撞能量及在此条件下的保留时间见表3,优化过的色谱图见图1。
3 结果
3.1 方法学研究
3.1.1 线性范围 将2.2.1项下制备的不同浓度的混合对照品溶液,按2.2.3所述色谱条件分别进样2 μL,对照品的浓度为横坐标,峰面积的积分值为纵坐标,绘制标准曲线,结果见表4。
3.1.2 精密度试验 取2.2.1项下制备的混合对照品溶液2 μL,按2.2.3所述色谱条件连续进样6次,测定峰面积的积分值。结果梓醇、哈巴苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、安格洛苷C、桃叶珊瑚苷、哈巴俄苷、肉桂酸、熊果酸的RSD分别为1.1%,1.4%,1.8%,1.7%,1.4%,1.2%,1.4%,1.6%,0.97%,结果说明仪器精密度良好。
3.1.3 稳定性试验 按2.2.2项下制备的供试品溶液,分别在0,3,6,9,12,24 h,按2.2.3所述色谱条件进样。结果梓醇、哈巴苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、安格洛苷C、桃叶珊瑚苷、哈巴俄苷、肉桂酸、熊果酸的RSD分别为1.2%,1.2%,0.95%,1.4%,0.90%,1.1%,1.4% ......
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3 结果
3.1 方法学研究
3.1.1 线性范围 将2.2.1项下制备的不同浓度的混合对照品溶液,按2.2.3所述色谱条件分别进样2 μL,对照品的浓度为横坐标,峰面积的积分值为纵坐标,绘制标准曲线,结果见表4。
3.1.2 精密度试验 取2.2.1项下制备的混合对照品溶液2 μL,按2.2.3所述色谱条件连续进样6次,测定峰面积的积分值。结果梓醇、哈巴苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、安格洛苷C、桃叶珊瑚苷、哈巴俄苷、肉桂酸、熊果酸的RSD分别为1.1%,1.4%,1.8%,1.7%,1.4%,1.2%,1.4%,1.6%,0.97%,结果说明仪器精密度良好。
3.1.3 稳定性试验 按2.2.2项下制备的供试品溶液,分别在0,3,6,9,12,24 h,按2.2.3所述色谱条件进样。结果梓醇、哈巴苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、安格洛苷C、桃叶珊瑚苷、哈巴俄苷、肉桂酸、熊果酸的RSD分别为1.2%,1.2%,0.95%,1.4%,0.90%,1.1%,1.4% ......
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