亲水作用色谱—质谱联用法同时测定参附注射液中的14种有机酸(2)
质谱检测采用ESI负离子化模式；雾化气N2(GSl)50 psi(1psi=6.89 kPa)；辅助气N2(GS2)50psi；气帘气(CUR)35 psi；碰撞气(CAD)high；喷雾电压(IS)-4500V；离子化温度(TEM)550℃；选择离子检测模式(selected ion momtoring，SIM)；射入电压(EP)-10V；碰撞室射出电压(CXP)-16V。各有机酸的定量离子对、保留时间及其他质谱参数(脱簇电压DP和碰撞能CE)见表1。典型色谱图见图1。
2.2溶液配制
2.2.1对照品溶液制备取乳酸、丙二酸、琥珀酸、苹果酸、4.羟基苯甲酸、肉桂酸适量，精密称定，分别用DMSO配制成20mmol·L-1的对照品储备液；取马来酸、富马酸、己二酸、莽草酸、奎尼酸、酒石酸、咖啡酸、阿魏酸适量，分别用DMSO配制成10mmol·L-1的对照品储备液，4℃保存，备用。
取内标物4.氟肉桂酸(IS)适量，用DMSO配制成10 mmol·L-1的内标储备液，再用40%乙腈逐步稀释1000倍，配制成10μmol·L2的内标溶液，4℃保存，备用 ......
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2.2溶液配制
2.2.1对照品溶液制备取乳酸、丙二酸、琥珀酸、苹果酸、4.羟基苯甲酸、肉桂酸适量，精密称定，分别用DMSO配制成20mmol·L-1的对照品储备液；取马来酸、富马酸、己二酸、莽草酸、奎尼酸、酒石酸、咖啡酸、阿魏酸适量，分别用DMSO配制成10mmol·L-1的对照品储备液，4℃保存，备用。
取内标物4.氟肉桂酸(IS)适量，用DMSO配制成10 mmol·L-1的内标储备液，再用40%乙腈逐步稀释1000倍，配制成10μmol·L2的内标溶液，4℃保存，备用 ......
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